ANALISIS KADAR LEMAK METODE SOKLETASI

PENGUJIAN KADAR LEMAK METODE SOKLETASI

percobaan dilakukan oleh :

KELOMPOK : UPIN 1

ANGGOTA :

1. AUFA ZAKIYUDA
2. MEILAN SOVIANTI
3. ZILHASNA MAITISYA SARLI

KELAS : XII.4

TANGGAL PRAKTIKUM : 10 OKTOBER 2018

JUDUL OBJEK : PENETAPAN KADAR LEMAK DALAM SAMPEL ( KACANG PUTIH ) DENGAN METODA SOKLETASI

TUJUAN :

• dapat melakukan analisis kadar lemak metode soklet dengan baik dan benar
• dapat mengetahui kadar lemak dalam sampel ( kacang putih )
• dapat mengetahui prinsip penetapan kadar lemak metode sokletasi

TEORI DASAR :

A.PENGERTIAN LEMAK

Lemak (Lipid) adalah zat organik hidrofobik yang bersifat sukar larut dalam air.Namun lemak dapat larut dalam pelarut organik seperti kloroform,eter dan benzen.

B.STRUKTUR KIMIA LEMAK

Unsur penyusun lemak antara lain adalah Karbon(C),Hidrogenn(H),Oksigen(O) dan kadang-kadang Fosforus(P) serta Nitrogen(N).

Molekul lemak terdiri dari empat bagian,yaitu satu molekul gliserol dan tiga molekul asam lemak.Asam lemak terdiri dari rantai Hidrokarbon(CH) dan gugus Karboksil(-COOH).Molekul gliserol memiliki tiga gugus Hidroksil(-OH) dan tiap gugus hidroksil berinteraksi dengan gugus karboksil asam lemak.

Lemak

C.PEMBAGIAN LEMAK

Berdasarkan komposisi kimianya lemak terbagi atas tiga,yaitu:

1.Lemak Sederhana

Lemak sederhana tersusun oleh trigliserida, yang terdiri dari satu gliserol dan tiga asam lemak.Contoh senyawa lemak sederhana adalah lilin(wax) malam atau plastisin(lemak sederhana yang padat pada suhu kamar),dan minyak(lemak sederhana yang cair pada suhu kamar).

2.Lemak Campuran

Lemak Campuran merupakan gabungan antara lemak dengan senyawa bukan lemak.Contoh lemak campuran adalah lipoprotein(gabungan antara lipid dan dengan protein),Fosfolipid(gabungan antara lipid dan fosfat),serta fosfatidilkolin(yang merupakan gabungan antara lipid,fosfat dan kolin).

3.Lemak Asli(Derivat Lemak)

Deriwat lemak merupakan senyawa yang dihasilkan dari proses hidrolisis lipid.misalnya kolesterol dan asam lemak.Berdasarkan ikatan kimianya asam lemak dibedakan menjadi 2,yaitu:

• Asam lemak Jenuh,bersifat non-esensial karena dapat disintesis oleh tubuh dan pada umumnya berwujud padat pada suhu kamar.Asam lemak jenuh berasal dari lemak hewani,misalnya mentega.
• Asam lemak tidak jenuh, bersifat esensial karena tidak dapat disintesis oleh tubuh dan umunya berwujud cair pada suhu kamar.Asam Lema tidak jenuh berasal dari lemak nabati,misalnyya minyak goreng.

D. SUMBER LEMAK

Berdasarkan asalnya,sumber lemak dapat dibedakan menjadi 2,yaitu

• Lemak yang berasal daari tumbuhan(disebut lemak Nabati).Beberapa bahan yang mengandung lemak nabati adalah kelapa,kemiri,zaitun,kacang tanah,mentega,kedelai,dll.
• Lemak yang berasal dari hewan(disebut lemak hewani).Beberapa bahan yang mengandung lemak hewani adalah daging,keju,susu,ikan segar,telur,dll.

E.FUNGSI LEMAK

Banyaknya lemak yang dibutuhkan oleh tubuh manusia umumnya berbeda-beda tetapi umumnya berkisar antara 0,5-1gram lemak per 1kg berat badan per hari.Orang yang tinggal di daerah bersuhu dingin dan orang yang bekerja berat membutuhkan lemak lebih banyak.Di dalam tubuh kita,lemak memppunyai beberapa fungsi penting,diantaranya adalah:

• Sebagai pelindung tubuh dari suhu rendah
• Sebagai pelarut vitamin A,D,E dan K
• Sebagai pelindung alat-alat tubuh vital(antara lain jantung dan lambung),yaitu sebagai bantalan lemak
• Sebagai penghasil energi tertingggi
• Penahan rasa lapar,karena adanya lemak akan memperlambat pencernaan.Bila pencernaan terlalu cepat maka akan cepat pula timbulnya rasa lapar.
• Sebagai salah satu bahan penyusun membran sel
• sebagai salah satu bahan penyusun hormon dan vitamin(khususnya untuk sterol)
• Sebagai salah satu bahan penyusun empedu,asam kholat (di dalam hati),dan hormon seks(khususnya untuk kolesterol.Pembawa zat-zat makan esensial

F.PROSES PENCERNAAN LEMAK DALAM TUBUH

Pencernaan lemak tidak terjadi di mulut dan lambung karena di tempat tersebut tidak terdapat enzim lipase yang dapat menghidrolisis atau memecah lemak.Pencernaan lemak terjadi di dalam usus,karena usus mengandung lipase.

Lemak keluar daari lambung masuk ke dalam usus sehingga merangsang hormon kolesistokinin.Hormon kolesistokinin menyebabkan kantung empedu berkontraksi sehingga mengeluarkan cairan empedu ke dalam duodenum(usus dua belaas jari).Empedu mengandung garam empedu yang memegang peranan penting dalam mengemulsikan lemak.Emulsi Lemak merupakan pemecahan lemak yang berukuran besar menjadai butiran lemak yang berukuran lebih kecil.ukuran lemak yang lebih kecil (trigliserida) yang teremulsi akan memudahkan hidrolisis lemak oleh lipase yang dihasilkan dari penkreas.Lipase pankreas akan menghidrolisis lemak teremulsi menjadi campuran asam lemak dan monoligserida (gliserida tunggal).Pengeluaran cairan penkreas dirancang oleh hormon sekretin yang berperan dalam meningkatkan jumlah elektrolit (senyawa penghantar listrik) dan cairan pankreas,serta pankreoenzim yang berperan untuk merangsang pengeluaran enzim-enzim dalam cairan pankreas.

Absorpsi hasil pencernaan lemak sebagian besar (70%) terjadi di usus halus.Pada waktu asam lemak dan monogliserida di absorpsi melalui sel-sel mukosa pada dinding usus,keduanya di ubah kembali menjadi lemak (trigliserida dengan bentuk partikel-partikel kecil(jaringan lemak.Saar dibutuhkam,timbunan lemak tersenit akan diangkut menuju hati.

Lemak merupakan senyawa organik yang tidak larut dalam air, tetapi larut dalam zat pelarut organik non polar, seperti aseton, alkohol, eter, benzena, kloroform dan sebagainya. Lemak tersusun atas rantai hidrokarbon panjang berantai lurus, bercabang, atau membentuk struktur siklis. Lemak dalam tubuh mempunyai peranan yang penting, karena lemak cadangan yang ada dalam tubuh dapat melindungi berbagai organ yang penting, seperti ginjal, hati dan sebagainya, tidak saja sebagai isolator, tetapi juga kerusakan fisik yang mungkin terjadi pada waktu kecelakaan.

Secara umum analisis lemak dilakukan dengan cara ekstraksi. Tapi sulit untuk melakukan ekstraksi lemak secara murni. Hal itu disebabkan ada beberapa bahan yang ikut terekstrak pada waktu ekstraksi lemak dengan pelarut organik non polar, seperti phospholipid, sterol, asam lemak bebas, pigmen karotenoid, dan klorofil. Oleh karena itu, hasil analisis lemak ditetapkan sebagai lemak kasar. Selain metode ekstraksi ada juga beberapa metode analisa lemak yang lain. Metode analisa lemak yang digunakan disesuaikan dengan jenis sampel yang akan diuji. Macam-macam metode analisa lemak diantaranya : 

1. Metode Soxhlet 

Metode Soxhlet merupakan metode kuantitatif untuk menentukan kadar lemak dalam bahan pangan. Metode ini dilakukan dengan cara melarutkan sampel dalam  pelarut organik yang telah dipanaskan, sehingga semua komponen yang diinginkan dalam sampel dapat terisolasi dengan sempurna dan menemui berat lemak. Metode soxhlet termasuk jenis ekstraksi menggunakan pelarut semikontinu. Ekstraksi dengan pelarut semikontinu memenuhi ruang ekstraksi selama 5 sampai dengan 10 menit dan secara menyeluruh memenuhi sampel kemudian kembali ke tabung pendidihan.

Kandungan lemak diukur melalui berat yang hilang dari contoh atau berat lemak yang dipindahkan. Metode ini menggunakan efek perendaman contoh dan tidak menyebabkan penyaluran. Walaupun begitu, metode ini memerlukan waktu yang lebih lama dari pada metode kontinu (Nielsen 1998).

Prinsip dari metode soxhlet adalah lemak diekstrak dengan pelarut lemak yang bersifat non-polar seperti Petroleum Eter (PE), Petroleum benzena, dll. Berat lemak diperoleh dengan cara memisahkan lemak dengan pelarutnya (menguapkan pelarut dengan pemanasan).

Langkah pertama yang dilakukan untuk ekstraksi ini adalah dengan mengoven labu ekstraksi. Pengovenan ini bertujuan untuk menghilangkan kadar air, sehingga tidak mengganggu ketepatan analisis. Lalu dimasukkan ke dalam desikator selama 15 menit. Fungsi penggunaan desikator adalah untuk menyeimbangkan kelembapan relatif labu ekstraksi terhadap lingkungan sehingga labu ekstrakasi tidak bersifat higroskopis dan tidak mengganggu ketepatan analisis saat ditimbang. Hal ini perlu dilakukan karena bahan yang baru saja dioven, pori-porinya akan membesar/bersifat porous sehingga akan bersifat higroskopis (mudah menarik uap air dari lingkungan) dan akan dapat mempengaruhi berat saat penimbangan. Akibatnya, data yang diperoleh tidak akurat.  

Langkah selanjutnya adalah menimbang bahan yang sudah dihaluskan. Proses penghalusan bahan akan menyebabkan proses ekstraksi menjadi semakin mudah dan dapat berlangsung optimal, karena bidang kontak pelarut dan sampel yang diekstrak lebih luas. Setelah itu bahan dibungkus kapas dan dilapisi dengan kertas saring. Kemudian bahan dimasukkan dalam soxhlet. Dituangkan 40 mL pelarut petroleum benzene, yang berfungsi untuk mengekstraksi (melarutkan) lemak pada bahan karena lemak hanya dapat larut pada pelarut organik non-polar. Setelah itu dilakukan proses ekstraksi lemak bahan selama 3-5 jam. Pelarut yang memiliki titih didih lebih rendah akan diuapkan dan dikondensasi saat melewati kondensor lalu pelarut akan jatuh membasahi bahan dan lemak bahan akan terekstraksi. Setelah itu lemak dioven dan dimasukkan ke desikator lalu ditimbang beratnya.

Kelebihan metode soxhlet adalah sampel terekstraksi dengan sempurna, proses ekstraksi lebih cepat, pelarut yang digunakan sedikit. Sedangkan kelemahan metode ini adalah tidak dapat digunakan pada sampel yang tidak tahan panas. 

2.  Metode Weubull

Prinsip kerja dari metode weubull adalah ekstraksi lemak dengan pelarut non-polar setelah sampel dihidrolisis dalam suasana asam untuk membebaskan lemak yang terikat (Harper et.al, 1979). 

3.  Metode Babcock

Metode Babcock adalah metode yang digunakan untuk menunjukkan kadar lemak dalam jenis produk makanan. Prinsip kerja metode ini adalah dengan menambahkan asam sulfat pekat ke dalam sampel yang telah ditimbang untuk mendestruksi protein dan merusak lapisan yang mengelilingi droplet lemak sehingga lemak yang terkandung didalamnya bebas. Kemudian dalam kondisi panas (55-60ºC) sampel di sentrifuge yang menyebabkan lemak cair naik ke leher botol babcock yang telah ada skala yang menunjukkan persen lemak. Metode ini tidak menentukan kadar fosfolipid dalam sampel, karena berada di fase air atau di antara fase lemak dan air. 

4.  Metode Goldfish

Ekstraksi dengan alat Goldfish sangat praktis. Bahan sampel yang telah dihaluskan dimasukan kedalam timbal dan dipasang dalam tabung penyangga yang pada bagian bawahnya berlubang. Bahan pelarut yang digunakan ditempatkan dalam beaker glass di bawah tabung penyangga. Bila beaker glass dipanaskan, uap pelarut akan naik dan didinginkan oleh kondensor sehingga akan mengembun dan menetes pada sampel demikian terus menerus sehingga bahan akan dibasahi oleh pelarut dan akan terekstraksi, selanjutnya akan tertampung ke dalam beaker glass kembali. Setelah ekstraksi selesai, sampel berikut penyangganya diambil dan diganti dengan beaker glass yang ukurannya sama dengan tabung penyangga. Pemanas dihidupkan kembali sehingga pelarut akan diuapkan lagi dan diembunkan serta tertampung ke dalam beaker glass yang terpasang di bawah kondensor, dengan demikian pelarut yang tertampung dapat dimanfaatkan untuk ekstraksi yang lain (Sudarmadji, 1996). 

ALAT :

gelas :

1. ekstraktor atau tabung soklet
2. labu didih
3. pendingin gondok
4. tabung reaksi
5. desikator
6. pipet tetes
7. gelas piala

non gelas :

1. heating mantel
2. standard
3. klem
4. selang
5. oven 
6. kertas saring
7. benang
8. neraca analitik
9. lumpang dan alu

BAHAN :

1. sampel : kacang putih
2. n-hexana
3. NaOH
4. kapas

CARA KERJA :

1)      Menyiapkan alat dan bahan yang akan digunakan.

2)      Diambil labu didih dan dimasukkan ke dalam oven dengan suhu 105ºC selama 20 menit.

3)      Setelah 20 menit, dipindah labu didih ke dalam desikator selama 20 menit  untuk didinginkan.

4)      Ditimbang labu didih dan dicatat beratnya.

5)      Diulangi  prosedur 3 dan 4 hingga mencapai berat konstan.

6)      Diambil sampel dan dihaluskan dengan lumpang dan alu.

7)      Ditimbang kapas, kemudian ditambahkan sampel dan catat beratnya.

8)      Dibungkus sampel dengan kapas dan dilapisi dengan kertas saring.

9)      Dimasukkan sampel kedalam soxhlet.

10)  Dinyalakan pemanas(heating mantel) dan ditunggu hingga suhu 90ºC.

11)  Dinyalakan aliran air dalam kondensor.

12)  Setelah mencapai suhu 90ºC, diambil pelarut petroleum benzene 40 mL.

13)  Dimasukkan n-hexana ke dalam labu ekstraksi yang sudah konstan sampai terisi 2/3 bagian labi didih.

14)  lakukan extraksi sampai ketika pelarut diuji pada reaksi penyabunan menggunakan NaOH tidak menghasilkan sabun lagi.

15)  Setelah ekstraksi selesai, diangkat labu ekstraksi dan dimasukkan dalam oven dengan suhu 105ºC selama 3 jam.

16)  Diangkat labu ekstraksi dan dimasukkan ke dalam desikator selama 20 menit, kemudian ditimbang.

17)  Diulangi prosedur 15 dan 16 hingga menemui berat konstan dengan waktu dioven selama 20 menit. 

CONTOH RANGKAIAN ALAT SOKLET :

PENGAMATAN :

PROSES SOKLETASI : setelah pelarut mendidih uapnya naik ke atas , di pendingin terjadi proses kondensasi yang membuat pelarut turun ke ekstrak. kemudian pelarut melarutkan lemak dalam tabung. larutan sari ini terkumpul di dalam tabung dan bila volumenya telah mencukupi , sari ini melewati sifon menuju labu didih. demikian seterusnya hanya tersisa lemak sampel yang berwarna coklat pada labu didih

REAKSI PENYABUNAN ; ketika pelarut yang di uji ditambahkan basa(NaOH) , Tidak menghasilkan busa maka proses dapat dihentikan

PERHITUNGAN :

Bobot sampel                                           : 5.0000 gram           

·         Bobot lemak + Wadah                             : 25,2846 gram

·         Bobot labu didih kosong                          : 25,2024

       Bobot lemak                                             :  0,0822

            Kadar lemak           : (Bobot lemak/bobot sampel) x 100%

                                : (0,0822 gr/ 5.0000 gr) x 100%

                                                : 4,11 %

PEMBAHASAN :

Pada praktikum ini dilakukan penetapan kadar lemak pada berbagai jenis sampel yang ada di pasaran dengan menggunakan metode soxhlet (metode ekstraksi kering). Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik. Soxhlet terdiri dari pengaduk atau granul anti bumping, still pot (wadah penyuling, bypass sidearm, thimble selulosa, extraction liquid, syphon arm inlet, syphon arm outlet, expansion adapter, condenser (pendingin), cooling water in, dan cooling water out (Darmasih, 1997).

Mekanisme Soxhletasi

Sampel yang sudah dihaluskan, ditimbang 5 gram dan kemudian dibungkus atau ditempatkan dalam thimble (selongsong tempat sampel). Pelarut yang digunakan adalah hexane dengan titik didih 60-80°C. Hexana digunakan karena lemak larut dalam pelarut organik.

Thimble (selongsong) yang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam soxhlet. Soxhlet disambungkan dengan labu dan ditempatkan pada alat pemanas listrik serta kondensor. Alat pendingin disambungkan dengan soxhlet. Air untuk pendingin dijalankan dan alat ekstraksi lemak mulai dipanaskan (Darmasih, 1997).

Ketika pelarut dididihkan, uapnya naik melewati soxhlet menuju ke pipa pendingin. Air dingin yang dialirkan melewati bagian luar condenser mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke fase cair, kemudian menetes ke thimble. Prinsip ini merupakan prinsip kondensasi. Pelarut melarutkan lemak dalam thimble, larutan sari ini terkumpul dalam thimble dan bila volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifon menuju labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagairefluks. Proses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 2 jam. Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses penyulingan dan dikeringkan (Darmasih, 1997).

            Labu lemak yang akan digunakan, sebelumnya harus di oven terlebih dahulu. Hal ini bertujuan untuk menghilangkan kadar air atau lemak yang menempel pada labu. Setelah di oven, labu lemak disimpan didalam desikator yang berisi silika gel. Silika gel berfungsi sebagai penyerap air dan menyeimbangkan suhu labu lemak agar dingin ketika penimbangan.

            Setelah proses soxhletasi selesai, maka labu lemak harus dikeringkan didalam oven 105⁰C selama 30 menit hingga aroma hexana tidak tercium. Pada sampel kacang putih, lemak yang terbentuk adalah lemak cair dan memiliki aroma khas lemak serta warna kecoklatan.

 Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah tipe persiapan sampel, waktu ekstraksi, kuantitas pelarut, suhu pelarut, dan tipe pelarut.

KESIMPULAN :

Dari hasil percobaan yang dilakukan,dapat disimpulkan bahwa kadar lemak pada sampel bahan pangan melalui metode ekstraksi langsung dengan alat soxhlet adalah 4,11 %

DAFTAR PUSTAKA :

http://www.scribd.com/doc/239485915/Analisis-Kadar-Lemak-Dengan-Metode-Soxhlet

http://organiksmakma3b14.blogspot.com/2013/03/analisis-kadar-lemak-pada-bahan-pangan.html